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熔点仪的测定方法有哪些?

    熔点仪是用来测定物质融化由固体变为液体时温度的仪器,熔点测定仪在化学工业、医药研究中据有重要地位,是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。测量熔点的方法主要有显微熔点测定法和毛细管法。

    测定熔点法:首先粗测,以每分钟约5℃的速度升温,记录当管内样品开始塌落即有液相产生时(初熔)和样品刚好全部变成澄清液体时(全熔)的温度,此读数为该化合物的熔程。

  待热浴的温度下降大约30℃时,换一根样品管,重复上述操作进行精确测定。

  精确测定时,开始升温可稍快(每分钟上升约10℃),待热浴温度离粗测熔点约15℃时,改用小火加热(或将酒精灯稍微离开Thiele管一些),使温度缓缓而均匀上升(每分钟上升12℃)。当接近熔点时,加热速度要更慢,每分钟上升0.20.3℃。要精确测定熔点,则在接近熔点时升温的速度不能太快,必须严格控制加热速度。

  记录刚有小滴液体出现和样品恰好完全熔融时的两个温度读数。这两者的温度范围即为被测样品的熔程。

  每个样品测23次,初熔点和全熔点的平均值为熔点,再将各次所测熔点的平均值作为该样品的最终测定结果。重复测熔点时都必须用新的熔点管重新装样品。

  实验完成后,一定要待熔点浴冷却后,方可将浓硫酸倒回瓶中。温度计冷却后,用废纸擦去硫酸,方可用水冲洗,否则温度计极易炸裂。

   毛细管法:测定熔点一般采用提勒(Thiele)管(b形管),如图1所示。管口装有具有侧槽的塞子固定温度计,温度计的水银球位于b形管的上下两叉管口之间。b形管中装入加热液体(浴液,一般用甘油、液体石蜡、浓硫酸、硅油等),液面高于上叉管口0.5cm即可,加热部位如图2-31b所示。加热时浴液因温差产生循环,使管内浴液温度均匀。

     影响毛细管法测熔点的主要因素:

  (1)熔点管本身要干净,若如含有灰尘,会产生410℃的误差。管壁不能太厚,封口要均匀。千万不能让封口一端发生弯曲或使封口端壁太厚。因此在毛细管封口时,毛细管按垂直方向伸入火焰,且长度要尽量短,火焰温度不宜太高,最好用酒精灯,断断续续地加热,封口要圆滑,以不漏气为原则;(2)样品一定要干燥,并要研成细粉末,往毛细管内装样品时,一定要反复墩实,管外样品要用卫生纸擦干净;(3)用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁,并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置,同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位;(4)升温速度不宜太快,特别是当温度将要接近该样品的熔点时,升温速度更不能快。升温速度过快应慢,热传导不充分,导致所测熔点偏高。

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