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火焰分光光度计


        火焰分光光度计在测定中为了稳定火焰和排除一些元素的干扰,常在测定液中加入“缓冲剂”,如K, Ca, Mg 同时存在彼此间对测定有影响,如果把这三种元素配成饱和溶液为“缓冲剂”,在试液中加到一定量时,则产生的影响是单一恒定值,可作本底扣除,测钠时,大量的HCO32-存在可使结果偏低,可用盐酸酸化试液后加热除去.

        进行火焰光度分析时,把待测液用雾化器使之变成溶胶导入火焰中,待测元素因热离解生成基态原子,在火焰中被激发而产生光谱,经单色器分解成单色光后通过光电系统测量,由于火焰的湿度比较低,因此只能激发少数的元素,而且所得的光谱比较简单,干扰较小,火焰光度法特别适用于较易激发的碱金属及碱土金属的测定.
火焰光度计是以发射光谱为基本原理的一种分析仪器。包括:气体和火焰燃烧部分、光学部分、光电转换器及检测记录部分。

        火焰分光光度计操作步骤

        1.称取风干土样<过l毫米筛)5.00克于100毫升塑料瓶或三角瓶中,加入1NNH4OAc溶液50.0毫升(液土比为10),用橡皮塞塞紧,在20N25℃下振荡30分钟,用干滤纸过滤,滤液直接用火焰光度计或原子吸取分光光度计测定钾,记录火焰光度计的栓流计读数或AAS计上于766.5纳米处测K的吸取值。然后从工作曲线上查得待测液的钾浓度(ppm)。

        2.工作曲线的绘制 将配制的钾标准系列溶液(2,5,10,20,40ppmK),以浓度最大一个定到火焰光度计上栓流计的满刻度100),然后从稀到浓依序进行测定,记录栓流计的读数。以栓流计读数为纵坐标,钾浓度(ppm)为横坐标,绘制工作曲线或将配制的标准系列溶液直接在AAS计上于766.5纳米处测定吸取值后,绘制工作曲线。 
        用稀硫酸洗净要用的铂丝,把土壤样品用蒸馏水溶解在烧杯,用铂丝蘸取溶液在酒精灯上燃烧,透过蓝色钴玻璃看焰色,若显紫色则证明有钾离子,完事。那就不用透过蓝色钴玻璃看,直接看到黄色就行。为什么钠离子要透过蓝色钴玻璃呢?因为怕钠离子杂质的颜色阻挡了钾离子的。

        石墨炉原子吸取分光光度计,可以测定近50种元素。石墨炉法,进样量少,灵敏度高,有的元素也可以分析到pg/ml级。原子吸取分光光度计的工作原理:元素在热解石墨炉中被加热原子化,成为基态原子蒸汽,对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸取。在一定浓度范围内,其吸取强度与试液中被的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律,A= -lg I/I o= -lgT = KCL ,式中I为透射光强度;I0为发射光强度;T为透射比;L为光通过原子化器光程(长度),每台仪器的L值是固定的;C是被测样品浓度;所以A=KC。利用待测元素的共振辐射,通过其原子蒸汽,测定其吸光度的装置称为原子吸取分光光度计。它有单光束,双光束,双波道,多波道等结构形式。其基本结构包括光源,原子化器,光学系统和检测系统。

        相关资料:可见分光光度计      紫外可见分光光度计

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